摘 要：論文討論了AFM技術(shù)在水泥水化的主要水化產(chǎn)物高硫型水化硫鋁酸鈣（AFt）形貌表征中的應(yīng)用。利用合適的分散技術(shù)制備樣品，能夠獲得AFt的高質(zhì)量原子力顯微鏡圖象。原子力顯微鏡高分辨圖象顯示AFt沿（001）生長。
關(guān)鍵詞： 原子力顯微鏡，高硫型水化硫鋁酸鈣，表面形貌，ESEM
1 引 言
原子力顯微鏡(AFM)是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的表面形貌成像技術(shù)。這種技術(shù)利用針尖與物質(zhì)表面間接觸和非接觸力(范德華力)的變化，通過各種高靈敏度的傳感器將這種力的變化轉(zhuǎn)換為物質(zhì)表面形貌的變化而獲得物質(zhì)表面形貌圖像[1]。
AFM技術(shù)在水泥水化研究中得到了一定的應(yīng)用[2-4]。但是，由于AFM技術(shù)應(yīng)用時對樣品的表面平整度要求很高，因此，AFM在水泥基材料中的應(yīng)用，特別時在水泥水化過程中的應(yīng)用受到了一定的限制。
高硫型水化硫鋁酸鈣（6CaO·Al2O3·3SO3·32H2O，AFt）是水泥水化產(chǎn)物的重要組分之一。對于AFt的研究，特別是微觀形貌和微觀結(jié)構(gòu)的研究，目前主要采用XRD 和SEM等常規(guī)的分析測試方法和手段。在AFt結(jié)構(gòu)分子中含有大量的水分子，穩(wěn)定存在的外界的條件要求比較高，因此在形貌觀察過程中，由于通常使用的是高能電子束，對于AFt的表面形貌和結(jié)構(gòu)存在一定的損傷。
2 實 驗
2.1原材料
溶膠-凝膠法合成的鋁酸三鈣單礦物，經(jīng)XRD測定全部為3CaO·Al2O3(C3A)礦物。分析純二水石膏、去離子蒸餾水。
2.2高硫型水化硫鋁酸鈣合成
按6CaO·Al2O3·3SO3·32H2O高硫型水化硫鋁酸鈣的摩爾百分比進行配料，磁力攪拌72小時，將合成的高硫型水化硫鋁酸鈣置于手套箱中，充以N2氣，用硅膠進行干燥。經(jīng)XRD檢測，全部為AFt。
2.3高硫型硫鋁酸鈣的AFM表征
用蓋玻片和單晶硅片做基片，將合成的高硫型硫鋁酸鈣分散在基片上制成AFM樣品。在日本精工SPA-300HV原子力顯微鏡上進行測試.采用輕敲模式獲取TOP像和PHASE像。圖1和圖2分別為不同分辨率時AFM實驗獲得的圖像。
2.4AFt的高分辨環(huán)境掃描電子顯微鏡實驗
用于AFM實驗的樣品，在未經(jīng)任何處理的情況下，進行高分辨環(huán)境掃描電子顯微鏡實驗，拍攝了AFt的形貌圖像。圖3為環(huán)境掃描電子顯微鏡照片。
3 實驗結(jié)果分析
對于AFM的實驗結(jié)果，我們認(rèn)為是在最接近材料真實環(huán)境應(yīng)用下所獲得的圖像。AFM的測試是在大氣環(huán)境下進行，將合成的AFt晶體用合適的分散劑分散后滴撒在硅片上進行AFM測試。對于樣品中晶體的選擇，必須采用嘗試的方法，對分散的單個晶體逐一進行探針嘗試，當(dāng)滿足下針條件后才能進行掃描。掃描方式常采用輕敲模式（Taping Model），掃描范圍由大到小，逐漸提高放大倍數(shù)，以獲得足夠分辨率的清晰圖像。
顯然，從AFM和SEM圖像看，合成的AFt晶體是一種棒狀晶體，其長度約為1-2μm。從AFM圖象可以看到，AFt晶體的構(gòu)成是沿著晶體C軸方向由小段狀疊加堆積而成，顯然AFt晶體是沿著C軸方向生長。
3 結(jié) 論
1. 對于水泥礦物形貌的表征，特別是單礦物的分析，利用合適的分散方法制備實驗樣品，可以獲得AFt的高分辨原子力顯微鏡圖象。
2. 高分辨AFM顯示，高硫型水化硫鋁酸鈣晶體沿著（001）方向生長。
參考文獻
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