甲基丙烯磺酸鈉 C4H7SO3Na

1 、范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲基丙烯磺酸鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于由甲代烯丙基氯與亞硫酸鈉經(jīng)磺化制成的甲基丙烯磺酸鈉。產(chǎn)品用于丙烯腈纖維，染色及顏料溶液用添加劑相對(duì)分子質(zhì)量： 158.15( 按 2001 年國際相對(duì)原子質(zhì)量表 )

2 、規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單 ( 不包括勘誤的內(nèi)容 ) 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文什，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 601 — 2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 602 — 2002 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 603 — 2002 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 605 — 1988 化學(xué)試劑 色度測(cè)定通用方法
GB/T 6682 — 1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 973 8 － 1988 化學(xué)試劑 水不溶物測(cè)定通用方法
GB/T 9739 — 1988 化學(xué)試劑 鐵測(cè)定通用方法

3 、要求

3.1 甲基丙烯磺酸鈉的含量

　　甲基丙烯磺酸鈉的含量不少于 99.0%。

3.2 雜質(zhì)的最高含量

　　雜質(zhì)最高含量見表 1 。

表 1 雜質(zhì)最高含量

4 、試驗(yàn)方法

4.1 一般規(guī)定

　　本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，均使用分析純?cè)噭├?GB/T 6682 — 1992 中規(guī)定的三級(jí)水，試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑，除另有規(guī)定外，均按 GB/T 601 — 2002 、 GB/T 602 — 2002 、 GB/T 603 — 2002 的規(guī)定制備。

4.2 甲基丙烯磺酸鈉含量測(cè)定

　　稱取 0.15g 試樣 ( 精確至 0.0001g ) ，置于 250ml 碘量瓶中，準(zhǔn)確加入 50ml 0.1 mol/L 溴酸鉀—溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于碘量瓶中，迅速加入 10ml 20 %鹽酸溶液加塞水封，置于暗處放置 30min 。然后加 10ml 30%碘化鉀溶液，加塞水封，于暗處放置 10min ，用 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加 2ml1%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液呈無色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。

甲基丙烯磺酸鈉含量按式 (1) 計(jì)算：

式中：

X l ——甲基丙烯磺酸鈉含量，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù) ( ％ ) ；
V 1 ——空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升 (m1) ；
V 2 ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升 (ml) ；
C ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升 (mol/L) ；
0.07908 —— 1.00ml 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【 C(Na 2 S 2 O 3 )=1.000mol/L 】相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧虼蛩徕c的質(zhì)量；

1.26 ——校準(zhǔn)系數(shù)；

m ——試樣的質(zhì)量，單位為克 (g) 。

4.3 雜質(zhì)測(cè)定

4 .3.1 試樣取樣量精確度

　　試樣稱量須精確至 0.01g 。

4.3.2 水不溶物的測(cè)定

　　稱取 20g 樣品，溶于 100ml 水，按 GB/T 9738 — 1988 之規(guī)定測(cè)定。

4.3.3 干燥失重的測(cè)定

　　稱取 5g 樣品 ( 精確至 0.0001g ) ，置于已在 10 5 ℃ ± 2 ℃ 恒重的稱量瓶中，于 10 5 ℃ ± 2 ℃ 的電烘箱中干燥至恒重。由減輕之重量計(jì)算干燥失重百分?jǐn)?shù)。

干燥失重按式 (2) 計(jì)算：

式中：
X 2 ——干燥失重，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù) (%) ；
m 1 ——干燥前試樣的質(zhì)量，單位為克 (g) ；
m 2 ——干燥恒重后試樣的質(zhì)量，單位為克 (g) 。

4.3.4 氯化物的測(cè)定

　　稱取 2.5g 樣品 ( 準(zhǔn)確至 0.0001g ) ，于 250ml 錐形瓶中，加 100ml 水溶解，加 2ml 10%鉻酸鉀溶液，用 0.01mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至溶液呈微紅色為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

氯化物 (c1) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式 (3) 計(jì)算：

式中：
X 3 ——氯化物 (c1) 的含量，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù) ( ％ ) ；
V 1 ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升 (m1) ；
V 0 ——空白試驗(yàn)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升 (m1) ；
C ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升 (mol/L) ；
0.0355 ——與 1.00ml 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【 C(AgNO3)=1.000mol/L 】相當(dāng)?shù)?，以克表示的氯化物的質(zhì)量；

M ——樣品的質(zhì)量，單位為克 (g) 。

4.3.5 硫酸鹽的測(cè)定

　　稱取 0.2g 樣品 ( 精確至 0.0001g ) ，于 250ml 錐形瓶中，加 50ml 水溶解，加入 25.00ml 氯化鋇一氯化鎂混合液，加熱至沸，冷卻，加 5ml 氨－氯化銨緩沖溶液甲 (pH ≈ 10) ， 5 滴 5g /L 鉻黑 T 指示液，用 0.01mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈蘭色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

硫酸鹽 (SO 4 ) 的含量按式 (4) 計(jì)算：

式中：

X 4 ——硫酸鹽 (SO 4 ) 的含量，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù) ( %) ；
V 1 ——空白試驗(yàn) EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升 (m1) ；
V 2 —— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定用的體積，單位為毫升 (m1) ；
C —— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升 (mol/L) ；
0.096 ——與 1.00mlEDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【 C(EDTA)=1.000mol/L 】相當(dāng)?shù)?，以克表示的硫酸鹽的質(zhì)量；

M ——樣品的質(zhì)量，單位為克 (g) 。

注：氯化鋇一氯化鎂混合液配制：稱取 1.2gBacl 2 · 2H 2 O 和 1.02gMacl 2 · 6H 2 O 溶于 1000ml 水中。

4.3.6 鐵的測(cè)定

　　稱取 5g 樣品，溶于 15ml 水中，按 GB/T 9739 — 1988 之規(guī)定測(cè)定，溶液所早紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。標(biāo)準(zhǔn)是取 0.002mg 的鐵的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至 15ml ，與同體積樣品溶液同時(shí)同樣處理。

4.3.7 亞硫酸鈉的測(cè)定

　　稱取 40g 樣品，置于 250m 1 錐形瓶中，加 100ml 水溶解，加 2g 碳酸氫鈉，加 2m 1 淀粉指示液 ( 5g /L) ，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 (C(1/2I 2 =0.1mol/L) ，滴定至溶液呈藍(lán)色。

亞硫酸鈉含量按式 (5) 計(jì)算：

式中：
X 5 ——亞硫酸鈉的含量，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù) ( % ) ：
V ——試樣消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升 (m1) ；
C ——碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升 (mol/L) ；
m ——試樣的質(zhì)量，單位為克 (g) ；
0.06302 ——與 1.00ml 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [C(1/2I 2 =0.1mol/L)] 相當(dāng)?shù)?，以克表示的亞硫酸鈉的質(zhì)量。

4.3.8 色度的測(cè)定

　　稱取 5g 樣，溶于 50ml 水中，按 GB/T 605 — 1988 之規(guī)定測(cè)定，所呈顏色不得深于 GB/T605 — 1988 規(guī)定之 15 黑曾標(biāo)準(zhǔn)。

5 、檢驗(yàn)規(guī)則

5.1 檢驗(yàn)責(zé)任

　　甲基丙烯磺酸鈉由廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)保證所有出廠的甲基丙烯磺酸鈉符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求， 出廠的甲基丙烯磺酸鈉都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量合格證明書，內(nèi)容還應(yīng)包括生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、凈重。

5.2 組批

　　每批成品不大于 1t 。

5.3 抽樣

　　由每批成品的總袋數(shù)的 10%中取樣，但不得少于三袋。用取樣器從袋的一邊斜插至邊深 3/4 處取樣。取樣總量不得少于 50g ，混勻后，裝于兩個(gè)清潔干燥的容器中，密封，并貼上標(biāo)簽。注明：生產(chǎn)廠名、品名、批號(hào)、取樣日期，取樣人、一瓶交化驗(yàn)室分析，一瓶保存?zhèn)洳椤?

5.4 檢驗(yàn)分類

　　檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)二類。

5.5 出廠檢驗(yàn)

　　出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目：含量、干燥失重、氯化物、硫酸鹽、鐵五項(xiàng)。

5.6 型式檢驗(yàn)

　　在以—下情況下應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)；

——新產(chǎn)品投產(chǎn)前；
——配方、工藝或材料有重大改變時(shí)；
——長期停產(chǎn)恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；
——正常生產(chǎn)時(shí)每年不少于一次。

5.7 檢驗(yàn)判定

　　檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新在同一批產(chǎn)品中，從原抽樣量的二倍量的樣品袋中抽樣復(fù)檢，以復(fù)檢的結(jié)果為準(zhǔn)。如仍有指標(biāo)不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。

6 、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

6.1 標(biāo)志

　　包裝上涂刷牢固的標(biāo)志：產(chǎn)品名稱、凈重、批號(hào)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、生產(chǎn)廠名和廠址、生產(chǎn)日期、貯存期。

6.2 包裝

　　甲基丙烯磺酸鈉外用有防潮涂層的編織袋，內(nèi)用塑料袋包裝，每袋凈重 25kg 。

6.3 運(yùn)輸、貯存

　　產(chǎn)品運(yùn)輸、貯存時(shí)應(yīng)防止包裝破損，防水、防火，嚴(yán)禁與氧化劑、酸共存。

6.4 貯存期

　　本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為 12 個(gè)月。

6.5 注意事項(xiàng)

　　本品遇火燃燒時(shí)，應(yīng)用泡沫滅火器或水撲滅，滅火搶救人員應(yīng)戴防毒面具，并于上風(fēng)處操作。

產(chǎn)品檢驗(yàn)報(bào)告