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液體混凝土外加劑堿含量測試方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-12-08  來源:山西省建筑材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心  作者:李俊英 山西太原 030013
核心提示:液體混凝土外加劑堿含量測試方法

摘 要介紹了液體混凝土外加劑中堿含量的測定方法。對不同濃度范圍液體外加劑被測溶液的制備作了具體規(guī)定,避免被測溶液濃度過稀或過濃帶來的誤差,保證了測定的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞液體外加劑,堿含量,測定方法

中圖分類號:TU528.042 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A  

目前,液體混凝土外加劑產(chǎn)品發(fā)展很快,對改良混凝土性能起著非常重要的作用。確定液體混凝土外加劑中堿含量對混凝土正確配比至關(guān)重要,但目前有關(guān)混凝土外加劑堿含量的測定方法標(biāo)準(zhǔn)只是針對固體混凝土外加劑的,沒有對液體混凝土外加劑堿含量的測定方法進(jìn)行特別說明。以下將對液體混凝土外加劑中堿含量的測定方法作一介紹。

1  方法提要

試樣溶液以氨水分離鐵、鋁以碳酸銨分離鈣、鎂。過濾后的溶液稀釋到一定的濃度,用火焰光度計測定其中的堿(鉀和鈉)。

2  儀器與試劑

火焰光度計;25 mL移液管;25 mL滴定管;100mL、250mL、500mL、1000mL 容量瓶;150mL瓷蒸發(fā)皿;分析用純水;鹽酸(1+1) ;氨水(1+1) ;碳酸銨(100g/L) ;甲基紅指示劑(2 g/L 乙醇溶液);氧化鉀與氧化鈉的工作曲線。

3  試驗方法

3.1  測定步驟

用移液管或滴定管準(zhǔn)確移取一定體積的試樣溶液, 放入150mL瓷蒸發(fā)皿中加入40mL50mL 水置于調(diào)壓電爐上煮沸,微沸5min取下。向瓷皿中加一滴甲基紅指示劑(2g/L 乙醇溶液) ,滴加氨水(1+1) 使溶液呈黃色,再加10mL碳酸銨溶液(100g/L) 攪拌。置于調(diào)壓電爐上煮沸,微沸15min 左右取下。用中速濾紙過濾并洗滌于一定體積的容量瓶中,冷卻至室溫以鹽酸(1+1) 中和至微紅色并用水稀釋到刻度,搖勻。以火焰光度計按儀器操作規(guī)程進(jìn)行測定,記錄讀數(shù)。移取體積和稀釋倍數(shù)見表1。

 

3.2  液體外加劑密度測定

用戶有時需要知道液體外加劑質(zhì)量百分比濃度(%) ,將質(zhì)量濃度(kg/ L) 換算為質(zhì)量百分比濃度時需要測定密度。取一潔凈、干燥、恒量(在萬分之一分析天平上稱量并記錄) 的小燒杯(100mL150mL) ,25mL移液管準(zhǔn)確移取25mL外加劑溶液,放入上述準(zhǔn)備好的小燒杯中在萬分之一分析天平上稱量并記錄。

3.3  計算

3.3.1  外加劑密度計算

    ρ=G2 – G1/25

式中ρ———外加劑原溶液密度,g/mL ;

G1 ———小燒杯質(zhì)量,g ;

G2 ———小燒杯加25 mL 外加劑溶液質(zhì)量,g ;

25 ———移取外加劑原溶液體積,mL

3.3.2  外加劑質(zhì)量濃度計算

X1 = C1 ×n ,

X2 = C2 ×n ,

式中X1 ——以質(zhì)量濃度表示的K2O含量,kg/L ;

X2 ——以質(zhì)量濃度表示的Na2O 含量,kg/ L ;

C1 ——在儀器上測得的(或在工作曲線上查得的) 被測溶液中K2O含量,g/mL(kg/L) ;

C2 ——在儀器上測得的(或在工作曲線上查得的) 被測溶液中Na2O含量,g/mL(kg/L) ;

n ——被測溶液對原溶液的稀釋倍數(shù)。

3.3.3  外加劑質(zhì)量百分比濃度計算

Y1 =X1/ρ×100 ,

Y2 =X2/ρ×100 ,

式中Y1 ———以質(zhì)量百分比濃度表示的K2O含量,%;

Y2 ———以質(zhì)量百分比濃度表示的Na2O含量,%。

4  試驗

選取了三個樣品按上述方法進(jìn)行測定,測定結(jié)果見表2。

5  說明

5.1  氧化鉀與氧化鈉的工作曲線繪制請參照GB/T 176-1996 水泥化學(xué)分析方法中“4.56.3.1”。

5.2  移取體積和稀釋倍數(shù)參照表1。表1根據(jù)液體外加劑濃度范圍,給出不同的稀釋方法,最終使被測溶液在儀器的最佳測量范圍。

5.3  若不在最佳測量范圍,所測結(jié)果不準(zhǔn)確或無法測定,所以稀釋倍數(shù)要合適。

5.4  移取試樣(原液) 體積不得低于5mL,若取樣過少因外加劑較粘稠,容易引起較大誤差。

5.5  盡可能只進(jìn)行一次稀釋(因稀釋次數(shù)多也容易帶來誤差) ,若取樣5mL稀釋到1000mL仍達(dá)不到儀器的最佳測量范圍可進(jìn)行二次稀釋。

5.6  表2中表示一次稀釋未達(dá)到測定范圍無法測定(無法讀數(shù)) 。

5.7  液體外加劑中K2O含量一般很低所以一次稀釋即可測定,結(jié)果可按一次稀釋測定結(jié)果進(jìn)行計算。Na2O往往需要二次稀釋方能測定,如表2

6  結(jié)語

從表2試驗結(jié)果可以看出,三個樣品三次測定結(jié)果重復(fù)性較好,該試驗方法可行。但試驗允許誤差的確定尚需大量試驗和研究,試驗方法有些細(xì)節(jié)還需推敲。 

 
 
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